Orientations locales en MET
Le microscope électronique à transmission du LETAM est un microscope CM200 FEI fonctionnant à 200KV avec une cathode LaB6. Il est équipé d’un système d’analyse chimique par spectrométrie des rayons X (EDS) et d’une caméra CCD grand angle Gatan.
Des logiciels ont été développés au LETAM afin de lui conférer deux spécificités :
Analyse d’orientations à partir de diagrammes de diffraction constitués de lignes (diagrammes de Kikuchi et CBED)
Cartographie d’orientation par MET
Grâce à un logiciel développé au LETAM, Euclid’s Phantasies (E.P.) [1], il est possible de faire des cartographies d’orientation de façon complètement automatique par MET. L’avantage de la cartographie d’orientation par MET est qu’elle permet d’accéder à une très bonne résolution spatiale (quelques nanomètres) et à une excellente résolution angulaire (<0.1°). C’est donc une méthode idéale pour caractériser des structures à grains ultrafins ou nanométriques et pour mettre en évidence de très faibles désorientations. Dans l’exemple ci-contre, figurent une image MET en champ clair et la cartographie d’orientation correspondante d’un échantillon d’aluminium déformé à plus de 100%, on peut distinguer sur cette dernière les grains et les sous-grains très légèrement désorientés qui composent cette microstructure.
Publications
- [1] – Polycrystal orientation maps from TEM, J.-J. FUNDENBERGER, A. MORAWIEC, E. BOUZY, J.-S. LECOMTE
Ultramicroscopy, Vol.96 (2003) p.127-137
Analyse des déformations élastiques à partir de diagrammes de diffraction CBED.
Le microscope électronique en transmission (MET) permet de déterminer les déformations élastiques, et donc les contraintes, dans les matériaux, à une échelle de l’ordre du nanomètre. Les autres méthodes de détermination des contraintes (diffraction des rayons X, Micro Kossel, Micro-Raman, …) ne peuvent atteindre une telle résolution spatiale. Or, dans de nombreuses applications : nanomatériaux, gradients de contraintes aux interfaces,… il est souvent indispensable de pouvoir caractériser les champs de contraintes à très fine échelle. Les déformations élastiques sont déterminées grâce à la technique de diffraction en faisceau convergent (CBED : Convergent Beam Electron Diffraction). Cette détermination est effectuée à l’aide du programme TEMStrain qui a été développé au LETAM [1,2]. Elle consiste à comparer les positions des lignes de HOLZ (High Order Laue Zone) du diagramme de diffraction expérimental avec celles d’un diagramme simulé selon la théorie cinématique.
Clichés CBED expérimental provenant d’un superalliage base-nickel (à gauche) et son équivalent simulé cinématiquement (à droite) :
Publications
- [1] Determination of lattice parameters from multiple CBED patterns: a statistical approach, G. BRUNETTI, E. BOUZY, J.J. FUNDENBERGER, A. MORAWIEC, A. TIDU, Ultramicroscopy, 110, (2010), p.269-277
- [2] An algorithm for refinement of lattice parameters using CBED patterns, A. MORAWIEC, Ultramicroscopy, 107, 4-5, (2007), p.390-395